在食用油脂生产中，液相色谱仪（HPLC）主要用于检测极性成分、微量污染物及功能性物质，其分离效率和定量精度适用于复杂油脂基质中的痕量分析。以下结合国家标准与实际生产需求，详细说明需使用 HPLC 的检测项目：

一、抗氧化剂检测

1. 检测目的

监控油脂中人工合成抗氧化剂（如 BHA、BHT、TBHQ、PG）的添加量，确保符合食品安全标准（GB 2760-2024 规定植物油中 BHA+BHT≤0.2 g/kg）。

2. 方法与标准

• RP-HPLC 法：使用 C18 柱，甲醇 - 水流动相，UV 检测器（280 nm）。

• 标准案例：GB 5009.32-2016《食品中 9 种抗氧化剂的测定》，要求 BHA、BHT 的定量限分别为 0.01 mg/kg 和 0.02 mg/kg。

3. 应用场景

• 植物油（如大豆油、菜籽油）灌装前的抗氧化剂添加量验证。

• 油炸油脂中抗氧化剂的降解产物分析（如 TBHQ 氧化产物）。

二、多环芳烃（如苯并芘）检测

1. 检测目的

测定油脂中致癌性多环芳烃（PAHs），尤其是苯并 [a] 芘（BaP），GB 2716-2018 规定植物油中 BaP≤10 μg/kg。

2. 方法与标准

• RP-HPLC - 荧光检测法：C18 柱，乙腈 - 水梯度洗脱，激发 / 发射波长 280/430 nm。

• 标准案例：GB 5009.27-2016《食品中苯并 [a] 芘的测定》，采用固相萃取（SPE）净化，定量限 0.5 μg/kg。

3. 应用场景

• 烟熏、烘烤工艺油脂的 PAHs 污染监控（如花生油压榨过程中高温产生的 BaP）。

• 原料储存不当导致的油脂劣变产物分析。

三、维生素 E（生育酚）检测

1. 检测目的

定量天然维生素 E（α、β、γ、δ- 生育酚及三烯生育酚），评估油脂营养价值及抗氧化能力。

2. 方法与标准

• NP-HPLC 或 RP-HPLC 法：

• 正相色谱：硅胶柱，正己烷 - 异丙醇流动相，示差折光检测器（RID）；

• 反相色谱：C30 柱，甲醇 - 水流动相，UV 检测器（292 nm）。

• 标准案例：GB 5009.82-2016《食品中维生素 A、D、E 的测定》，要求 α- 生育酚定量限 0.1 mg/100 g。

3. 应用场景

• 橄榄油、小麦胚芽油等富含维生素 E 的油脂品质分级。

• 油脂精炼过程中维生素 E 的保留率评估（如脱臭工序温度对生育酚的影响）。

四、塑化剂（邻苯二甲酸酯）检测

1. 检测目的

测定油脂中塑化剂（如 DEHP、DBP）残留，GB 5009.271-2016 规定食品中 DEHP≤1.5 mg/kg。

2. 方法与标准

• RP-HPLC-MS/MS 法：C18 柱，甲醇 - 水梯度洗脱，电喷雾离子化（ESI）检测。

• 标准案例：GB 31604.30-2016《食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定》，采用凝胶渗透色谱（GPC）净化，定量限 0.01 mg/kg。

3. 应用场景

• 塑料包装迁移至油脂中的塑化剂风险监控。

• 再生油脂（如地沟油）中非法添加塑化剂的筛查。

五、游离棉酚检测（针对棉籽油）

1. 检测目的

测定棉籽油中有毒成分游离棉酚，GB 1537-2019 规定精制棉籽油中游离棉酚≤0.01%。

2. 方法与标准

• RP-HPLC 法：C18 柱，甲醇 - 水 - 磷酸（85:15:0.2）流动相，UV 检测器（235 nm）。

• 标准案例：GB 5009.148-2014《食品中棉酚的测定》，定量限 1.0 mg/kg。

3. 应用场景

• 棉籽油精炼过程中脱酚工艺的效果验证（如碱炼、吸附脱色步骤）。

六、极性组分与氧化产物检测

1. 检测目的

分析油脂氧化产生的极性聚合物、过氧化物分解产物，评估油脂劣变程度（如油炸油的极性组分≤27%）。

2. 方法与标准

• SEC-HPLC 法：凝胶色谱柱（如 PLgel 5 μm Mixed-C），四氢呋喃流动相，RID 检测器。

• 标准案例：ISO 18363-1:2015《动植物油脂 极性组分的测定》，通过 SEC 分离极性与非极性物质，定量氧化产物。

3. 应用场景

• 油炸食品用油脂的更换周期评估（如快餐店炸油的极性组分超标预警）。

• 油脂储存过程中氧化稳定性监测（结合 OSI 氧化诱导期测试）。

七、色素与痕量污染物检测

1. 叶绿素与类胡萝卜素

• 方法：RP-HPLC 结合 DAD 检测器，C30 柱分离不同色素（如叶绿素 a、b，β- 胡萝卜素）。

• 应用：橄榄油色泽分级（叶绿素含量与橄榄果新鲜度相关）。

2. 极性农药残留

• 方法：RP-HPLC-MS/MS 检测有机磷类（如敌敌畏）、氨基甲酸酯类农药，GB 2763-2024 规定多种农药在植物油中的最大残留限量。

3. 真菌毒素

• 案例：玉米油中黄曲霉毒素 B1 的 HPLC 检测（GB 5009.22-2016，荧光检测器，定量限 0.5 μg/kg）。

八、检测项目汇总表

九、HPLC 技术在油脂检测中的注意事项

1. 样品前处理要点

• 基质干扰：油脂需用正己烷溶解后，通过 SPE（如 NH2 柱）或 GPC 去除非极性油脂，避免色谱柱污染。

• 衍生化需求：部分物质（如游离棉酚）需经甲醇 - 磷酸溶液衍生化提高稳定性。

2. 色谱柱选择

• 反相柱：C18/C30 柱适用于极性化合物（抗氧化剂、棉酚）；

• 正相柱：硅胶柱适用于维生素 E 异构体分离；

• 凝胶柱：SEC 柱用于极性组分与聚合物分析。

3. 检测器适配性

• UV 检测器：适用于有共轭双键的物质（抗氧化剂、苯并芘）；

• 荧光检测器：显著提高苯并芘检测灵敏度（比 UV 高 10-100 倍）；

• MS 检测器：用于塑化剂、农药残留的定性定量确证。

总结

食用油脂生产中，HPLC 的应用贯穿原料验收、生产过程控制及成品检验，核心功能是保障油脂的安全性（污染物控制）、营养性（维生素 E）及工艺合理性（氧化稳定性）。企业需根据油脂类型（如植物油、动物油、特种油脂）和工艺特点（压榨、浸出、精炼），针对性配置 HPLC 方法，并严格遵循 GB 标准及 ISO 国际规范。若需特定检测方法的开发细节，可进一步提供油脂种类及检测需求，以优化色谱条件。

编辑

分享