粮油企业在生产过程中，液相色谱仪（HPLC）主要用于检测极性成分、微量营养物质及污染物，其高灵敏度和分离能力适用于复杂油脂基质的分析。以下结合国家标准与实际生产需求，详细说明需使用 HPLC 的检测项目：

一、营养成分检测

1. 维生素 E（生育酚）测定

• 检测目的：评估油脂营养价值，监控精炼过程中维生素 E 的损失（如脱臭工序导致的氧化降解）。

• 方法：反相 HPLC（C30 柱）结合荧光检测器（激发 295nm，发射 330nm），分离 α、β、γ、δ- 生育酚异构体。

• 标准依据：GB 5009.82-2016《食品中维生素 A、D、E 的测定》，定量限 0.1 mg/100g。

• 应用场景：

• 天然维生素 E 油的纯度分析（如小麦胚芽油、橄榄油）；

• 调和油中维生素 E 添加量的质量控制。

2. 植物甾醇检测

• 检测目的：验证油脂中植物甾醇的含量（如 β- 谷甾醇、豆甾醇），评估其降胆固醇功能。

• 方法：HPLC-UV（205nm）或蒸发光散射检测器（ELSD），需经硅烷化衍生化处理。

• 标准依据：GB/T 25223-2010《动植物油脂 甾醇组成和甾醇总量的测定》。

• 应用场景：

• 高甾醇功能性油脂（如玉米胚芽油、米糠油）的品质分级；

• 掺假检测（如大豆油中掺入低甾醇油脂）。

二、添加剂与防腐剂检测

1. 抗氧化剂测定

• 检测对象：人工合成抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ、PG）及天然抗氧化剂（迷迭香提取物）。

• 方法：反相 HPLC（C18 柱），甲醇 - 水流动相，UV 检测器（280nm）。

• 标准依据：GB 5009.32-2016《食品中 9 种抗氧化剂的测定》，限量要求：BHA+BHT≤0.2g/kg。

• 应用场景：

• 油炸用油中抗氧化剂的残留量监控（TBHQ 在高温下的降解产物分析）；

• 油脂原料验收时的添加剂合规性检测。

2. 防腐剂检测

• 检测对象：对羟基苯甲酸酯类（如尼泊金乙酯）、山梨酸及其盐类。

• 方法：HPLC-UV（254nm），需经液液萃取或 SPE 净化。

• 标准依据：GB 5009.28-2016《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》。

三、污染物检测

1. 黄曲霉毒素检测

• 检测对象：黄曲霉毒素 B1、B2、G1、G2（强致癌物）。

• 方法：HPLC - 荧光检测（需柱后衍生化），激发 365nm，发射 435nm。

• 标准依据：GB 5009.22-2016《食品中黄曲霉毒素 B 族和 G 族的测定》，限量要求：植物油中 B1≤20μg/kg。

• 应用场景：

• 花生、玉米等原料的霉菌毒素污染筛查；

• 食用油成品的出厂安全检测。

2. 多环芳烃（PAHs）检测

• 检测对象：苯并 [a] 芘、苯并 [a] 蒽等 16 种 PAHs（高温加工产生的污染物）。

• 方法：HPLC - 荧光 / UV 检测，需经硅胶柱净化。

• 标准依据：GB 5009.27-2016《食品中苯并 [a] 芘的测定》，限量要求：植物油中苯并 [a] 芘≤10μg/kg。

• 应用场景：

• 烟熏、焙烤工艺生产的油脂（如芝麻油）的 PAHs 污染评估；

• 原油精炼过程中脱除 PAHs 的效果验证。

3. 塑化剂（邻苯二甲酸酯）检测

• 检测对象：DEHP、DBP、DINP 等（塑料包装迁移至油脂的污染物）。

• 方法：HPLC-MS/MS，需经 GPC 或 SPE 净化。

• 标准依据：GB 31604.30-2016《食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定》，限量要求：DEHP≤1.5mg/kg。

四、品质与新鲜度指标

1. 氧化产物分析

• 检测对象：油脂氧化产生的极性成分（如醛、酮、酸）。

• 方法：尺寸排阻色谱（SEC-HPLC）结合示差折光检测器（RID），分离聚合物、甘油三酯及其氧化产物。

• 应用场景：

• 油炸用油的劣变程度评估（极性组分含量≥27% 时需更换）；

• 油脂货架期稳定性研究（加速氧化试验后的产物分析）。

2. 游离棉酚检测（棉籽油）

• 检测对象：棉籽油中的毒性成分游离棉酚（GB 1537-2019 规定≤0.01%）。

• 方法：HPLC-UV（235nm），需经甲醇 - 磷酸衍生化。

• 标准依据：GB 5009.148-2014《食品中棉酚的测定》。

五、掺假与 authenticity 检测

1. 油脂掺假鉴别

• 检测原理：通过特征成分的指纹图谱分析（如甾醇、生育酚分布）判断油脂是否掺假。

• 方法：HPLC-DAD 结合化学计量学（如主成分分析 PCA）。

• 应用案例：

• 橄榄油中掺入低价植物油（如榛子油、葵花籽油）的检测；

• 芝麻油掺假（通过芝麻素、芝麻林素含量异常判断）。

六、检测项目汇总表

七、HPLC 技术在粮油检测中的关键配置

1. 色谱柱选择

• C18/C30 柱：适用于维生素 E、抗氧化剂、黄曲霉毒素等极性化合物；

• 硅胶柱：用于植物甾醇的正相分离；

• SEC 柱：分析油脂氧化聚合物（如 TSKgel G2000HXL）。

2. 检测器组合

• UV/DAD：通用型检测（如抗氧化剂、棉酚）；

• 荧光检测器（FLD）：黄曲霉毒素、苯并 [a] 芘的高灵敏度检测；

• 质谱（MS）：塑化剂、农药残留的确证分析。

3. 前处理技术

• 固相萃取（SPE）：去除油脂基质干扰（如使用 NH2 柱净化黄曲霉毒素）；

• 凝胶渗透色谱（GPC）：分离大分子油脂与小分子污染物（如 PAHs）。

总结

粮油企业使用 HPLC 的核心目的是保障产品安全性（污染物控制）、营养性（维生素 / 甾醇）及真实性（掺假检测）。企业需根据产品类型（如植物油、动物油、特种油脂）和工艺特点（压榨、浸出、精炼），选择适配的 HPLC 方法，并严格遵循 GB 标准及 ISO 国际规范。例如，对于高价值的橄榄油，需重点监控其甾醇指纹图谱；对于油炸用油，需定期检测极性氧化产物以确保食品安全。